测硫仪厂家浅谈测硫仪分析方法
测硫仪厂家浅谈测硫仪分析方法
二、测硫仪用到的试剂和材料：
(1)三氧化钨(HC10-1129)。
(2)变色硅胶：工业品。
(3)氢氧化钠(GB/T629):化学纯。
(4)电解液：碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g,冰乙酸(GBT676)
10mL溶于250-300mL水中。
(5)燃烧舟：长70-77mm,素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。
三、测硫仪仪器设备：
(1)管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带1150士5℃，
附有铂铑铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
(2)电解池和电磁搅拌器：电解池高120-180mm,容量不少于400mL,内有面积约150mm'的铂电解电极
对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s,电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。
(3)库仑积分器：电解电流0-350mA范围内积分线性误差应小于±1%，配有46
位数字显示器和打印机。
(4)测硫仪送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退。
(5)空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min,抽气量约1000mL/min,净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。
四、测硫仪试验步骤
(1)测硫仪试验准备
a、将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温
带的位置、长度及500℃的位置。
b、调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
c、在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80-100mm之处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
d、将测硫仪厂家的程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。
燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。
e、开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧
管间的活塞，如抽气量降到400mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。
(2)测定手续
a、将测硫仪厂家的管式高温炉升温并控制在1150±5℃。
b、开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将250-300mL,
电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。℃、在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，进行测定（终点电位调整试验）
。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定直
一、测硫仪方法原理：
所测试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，所测试样中硫生成二氧化碳硫被碘化钾溶液
吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。至显示值不为0。
d、于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g),试样上盖一薄层三氧化钨。
将舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即动送进炉内，库仑滴定随即开始。
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编辑;测硫仪厂家-创研仪器
时间：2022年7月22日
